QuECHRS結合UPLC—MS／MS法測定水產品中酰胺醇類抗生素殘留及基質效應
作者：李麗春; 劉書貴; 尹怡; 鄭光明; 馬麗莎; 戴曉欣; 單奇; 趙城; 王景鑫 中國水產科學研究院珠江水產研究所農業部水產品質量安全風險評估實驗室(廣州)農業部休閑漁業重點實驗室; 廣州510380
摘要：為獲得一種快速測定水產品中酰胺醇類抗生素殘留的方法，本研究建立了QuECHERS結合超高效液相色譜串聯質譜（UPLC—MS／MS）測定氯霉素（CAP）、氟苯尼考（FF）和甲砜霉素（TAP）殘留的方法，并對其基質效應進行了評價。結果表明，該方法下CAP、FF在0．1～100．0ng／mL以及TAP在0．5～100．0ng／mL質量濃度范圍內線性關系良好，相關系數大于0．9998。CAP和FF檢測限（LOD）和定量限（LOQ）分別為0．10和0．50μg／kg；TAP檢測限（LOD）為0．50μg／kg，定量限（LOQ）1．00μg/kg。3種酰胺醇類抗生素在1．O、5．0和10．0μg/kg3個添加水平下的平均回收率在（84．5±4．64）％～（106．1±8．69）％之間，日內精密度為3．17％～9．74％，日間精密度為2．26％～7．90％。同時在該檢測方法下，評價了待測物濃度和基質濃度對基質效應的影響。結果發現，除CAP在1．00～100．00ng／mL質量濃度范圍內的基質效應可以忽略以外，隨目標物濃度的降低，其基質效應值逐漸減小；隨著樣品基質濃度的增加，基質效應從基質增強變為基質抑制。因此，在檢測水產品中酰胺醇類抗生素殘留時均要考慮基質效應對檢測結果的影響，建議采用基質標準曲線進行定量校準，以確保檢測結果的準確性。該方法快速、準確、重復性好、環境友好且操作簡單，可用于水產品中酰胺醇類抗生素殘留量的測定。
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