UPLC-MS/MS法同時測定花類藥材中10種農(nóng)藥殘留
作者：吳蔚苗; 李漢成 佛山市順德區(qū)中醫(yī)院藥劑科; 廣東佛山528300; 南方醫(yī)科大學中醫(yī)藥學院; 廣東廣州510515
摘要：目的采用QuEChERS法前處理花類樣品,建立超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（UPLC-MS/MS）同時測定樣品中啶蟲脒、樂果、吡蟲啉、茚蟲威、甲基異硫磷、馬拉硫磷、甲霜靈、辛硫磷、炔螨特、敵百蟲10種農(nóng)藥的殘留量,用于花類藥材的安全性評價。方法以菊花、木棉花、西紅花為測試樣本,用乙腈溶劑提取、無水硫酸鎂和乙酸鈉誘導相分離,再經(jīng)凈化材料萃取除雜,以乙腈-0.1%甲酸梯度洗脫,在質(zhì)譜MRM模式下測定,以氘代莠去津為內(nèi)標進行定量分析。結(jié)果 10種農(nóng)藥成分的檢出限和定量限分別為0.001~2μg·kg~（-1）和0.005~5μg·kg~（-1）;在5~400μg·kg~（-1）濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r~2〉0.990）;其低、中、高3個添加水平的回收率為70.6%~119.3%,RSD〈15%;部分樣品中檢出啶蟲脒、吡蟲啉、甲基異硫磷、甲霜靈、辛硫磷成分,但殘留量低于標準的限量值。結(jié)論該方法經(jīng)方法學驗證適用于菊花、木棉花、西紅花等花類藥材中10種農(nóng)藥殘留的同時測定。
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現(xiàn)代食品與藥品雜志
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